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  • 重金屬檢測(cè)和常規(guī)理化檢測(cè)答疑匯總

    點(diǎn)擊次數(shù):1155  更新時(shí)間:2022-11-23

    理化項(xiàng)目問(wèn)題匯總
    1、相對(duì)極差是怎樣計(jì)算的?

    答:雙人八平行的相對(duì)極差為八個(gè)結(jié)果中最大值與最小值的差值與八個(gè)結(jié)果平均值的百分比值。


    2、GB 5009.34-2016(食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定)的檢出限和定量限,如何做方法驗(yàn)證?

    答:檢出限與定量限的方法驗(yàn)證可以參考GB/T 27417-2017,

    選用空白加標(biāo)(添加水平)平行測(cè)定20次,所得標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍作為檢出限, 10倍作為定量限。

    3、香辛料、蒜等用哪種方法檢測(cè)會(huì)比較好?加標(biāo)回收率的范圍是多少?

    答:香辛料和大蒜可以考慮使用蒸餾—堿滴定法和離子色譜法。

    2、重金屬及元素檢測(cè)答疑匯總
    1、安捷倫火焰法出現(xiàn)空白很高,人為誤差,儀器的進(jìn)樣針和霧化器都一一排除,還是如此,這是因?yàn)槭裁?

    (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線做完就測(cè)試劑空白,特別是標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度較高的情況下,造成空白值過(guò)高。

    (2)實(shí)驗(yàn)室用水、酸、試劑等的污染。

    (3)前處理過(guò)程、容器器皿帶來(lái)的污染。

    (4)環(huán)境中常量元素廣泛存在,導(dǎo)致空白較大。

    (5)可能是由于儀器點(diǎn)火后需要調(diào)零。

    2、測(cè)檢出的試劑空白就是樣品空白嗎?經(jīng)過(guò)前處理后的?(是的)

    可以參見(jiàn)GB/T 5009.1-2003 附錄A.2.2

    空白試驗(yàn):除不加試樣外,采用相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外),進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。

    3、液相色譜儀檢測(cè)微量元素時(shí)如何檢測(cè)檢出限?

    信噪比法在色譜分析中比較可靠。具體詳見(jiàn)GB/T 5009.1-2003 附錄A.2.1。

    4、麻煩問(wèn)一下老師,不同食品基質(zhì)如何做質(zhì)控?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),還是加標(biāo)回收?

    實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的方法主要包括:使用質(zhì)控樣品、加標(biāo)回收、比對(duì)試驗(yàn)(人員比對(duì),方法比對(duì),儀器比對(duì)),在購(gòu)買(mǎi)質(zhì)控樣品時(shí),不一定能買(mǎi)到相同基質(zhì)的質(zhì)控樣品,此時(shí)多選擇加標(biāo)回收試驗(yàn)進(jìn)行質(zhì)量控制。

    5、火焰點(diǎn)火之前如何排氣?

    排氣前首先檢查氣瓶總閥打開(kāi),分壓調(diào)至儀器規(guī)定壓力,正常連機(jī)后直接按排氣按鈕即可。

    6、麻煩問(wèn)下老師,AAS火焰法測(cè)Pb經(jīng)常出現(xiàn)樣品吸光度低于試劑空白的情況,應(yīng)該怎么辦?

    首先考慮污染問(wèn)題,包括試劑純度、水、器皿等的污染,(一般選用高純?cè)噭M量選用一級(jí)水,對(duì)所用器皿用(1+4)硝酸浸泡清洗干凈),其次樣品中存在基質(zhì)干擾問(wèn)題。(標(biāo)準(zhǔn)加入法、添加基體改進(jìn)劑、樣品稀釋等)。

    7、干制品和制品是如何判定呢?

    可參考衛(wèi)生部關(guān)于發(fā)布《食品中污染物》的公告(衛(wèi)生部公告2012年第21號(hào)),十、如何判斷干制食品的污染物。

    食品經(jīng)過(guò)脫水、腌制、曬干或濃縮等生產(chǎn)加工而制成的干制食品,起污染物含量講明顯高于食品原料。為明確干制食品污染物含量計(jì)算和判定,新的GB 2762規(guī)定了“干制食品中污染物以相應(yīng)食品原料脫水率或濃縮率折算。脫水率或濃縮率可通過(guò)對(duì)食品分析、生產(chǎn)者提供的信息以及其他可獲得的數(shù)據(jù)信息等確定"。因此,新的GB 2762(包括附錄A食品類別(名稱)說(shuō)明)中除明確規(guī)定以“干重計(jì)"活著特別規(guī)定干制食品外,所有食品均是指未經(jīng)脫水、曬干或濃縮的食品原料或制品。

    8、為什么有些食品會(huì)有重金屬有些又沒(méi)有?

    以硒、鋁和氟為例

    1)硒:硒是人體必需微量元素,但過(guò)量硒攝入也會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生不良健康效應(yīng)?!妒称分形廴疚铩罚℅B2762-2005)將硒作為污染物進(jìn)行規(guī)定,同時(shí)為確保缺硒人群硒元素?cái)z入,《食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB14880)也規(guī)定在特定食品種類中,可按照規(guī)定強(qiáng)化量對(duì)食品進(jìn)行強(qiáng)化。

    隨著對(duì)硒的科學(xué)認(rèn)識(shí)不斷深入,CAC和多數(shù)國(guó)家、地區(qū)將硒從食品污染物中刪除。上世紀(jì)60年代以來(lái),我國(guó)極個(gè)別發(fā)生硒中毒地區(qū)采取相關(guān)措施有效降低了硒攝入,地方性硒中毒得到了很好控制,多年來(lái)未發(fā)現(xiàn)硒中毒現(xiàn)象。以上情況表明,硒標(biāo)準(zhǔn)在控制硒中毒方面的作用已經(jīng)有限。2011年衛(wèi)生部取消《食品中污染物》(GB2762-2005)中硒指標(biāo)(2011年第3號(hào)公告),不再將硒作為食品污染物控制。

    2)鋁:《食品中污染物》(GB2762-2005)規(guī)定了面制食品中鋁殘留。調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)面制品中鋁的主要來(lái)源是加工過(guò)程中使用了含鋁食品添加劑(如明礬),《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760-2011)已明確規(guī)定了面制品中含鋁食品添加劑的使用范圍、用量和殘留量,因此GB 2762不再重復(fù)設(shè)置鋁規(guī)定,刪除了《食品中污染物》(GB2762-2005)中關(guān)于面粉及面制品中鋁的指標(biāo)。

    3)氟:氟是人體必需微量元素,但過(guò)量攝入也會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生不良健康效應(yīng)?!妒称分形廴疚铩罚℅B2762-2005)規(guī)定了糧食、豆類、蔬菜、水果、肉類、魚(yú)類和蛋類食品中氟殘留。隨著對(duì)氟研究的不斷深入,國(guó)際上普遍不再將氟作為食品污染物管理,新的GB2762取消了氟限規(guī)定。

    (文章1至8題內(nèi)容由咸陽(yáng)市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心主任 吳小勇 高級(jí)工程師編寫(xiě))。

    9、水分高,烘干之后,還是稱0.5g么?還是要折水分?

    水分高,進(jìn)行烘干至含水率在3%以下,就可以認(rèn)為得到的是干癢。稱量的時(shí)候可以稱取0.5g,測(cè)定完畢后,應(yīng)按含水率折合給出最終結(jié)果。

    10、如何判定趕酸有沒(méi)有過(guò)度?

    趕酸一般趕到剩余0.5-1ml之間,趕酸過(guò)度最為明顯的就是溶液剩余過(guò)少,待冷卻定容時(shí)樣品已干。避免方式就是隨時(shí)觀察管子內(nèi)剩余的硝酸的量,及時(shí)取下冷卻。

    11、一次性消解管是什么,能具體說(shuō)下嗎?

    一次性消解管就是50 ml的塑料離心管,價(jià)格每只3元左右,使用前進(jìn)行驗(yàn)收,保證沒(méi)有元素干擾即可。但一次性消解管可以承受的最高溫度120攝氏度,對(duì)需高溫消解的樣品不適合。

    12、icpms內(nèi)標(biāo),其他都在正常范圍,只有一個(gè)偏離比較大,是什么原因?

    是哪個(gè)偏離比較大呢,強(qiáng)度是多少?在標(biāo)液中強(qiáng)度是正常的嗎?RSD是多少?隨著樣品進(jìn)行,偏大還是偏???測(cè)定是什么樣品?要分情況而定,需要具體描述問(wèn)題。

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